Лазерно-искровой эмиссионный спектрометр ЛИЭС

Уникальный настольный оптический эмиссионный спектрометр с комбинированным источником возбуждения спектров, сочетающим лазерную искру и электрический искровой разряд в воздухе, — ЛИЭС предназначен экспрессного спектрального анализа токонепроводящих образцов, анализа элементного состава твердых монолитов (стёкол, керамик, пластмасс, металлов, сплавов, гранитов и т.п.), различных прессованных порошков (включая почвы, породы, геологические образцы и т.п.). Спектрометр может быть применен для микроанализа неоднородных образцов (как по поверхности, так и по глубине), для анализа микро образцов, образцов сложной формы.

ЛИЭС может применяться в черной, цветной, порошковой металлургии; металловедении; горнодобывающей, горно-обогатительной и горно-перерабатывающей промышленности; геологии и геологоразведке; производстве строительных материалов; производстве особо чистых материалов; в экологии и охране окружающей среды; в сельском хозяйстве и пищевой промышленности; в криминалистических, медицинских и фармакологических лабораториях и др.

Уникальность комбинированного лазерно-искрового эмиссионного спектрометра состоит в том, что в отличие от классического лазерного спектрометра, в котором лазерная искра выполняет одновременно две функции: и абляции (извлечения анализируемого вещества из пробы), и возбуждения спектров извлеченных атомов и ионов, в спектрометре ЛИЭС применяется не один разряд, а два – лазерная искра и электрическая искра, которые делят между собой вышеуказанные функции: лазерная искра осуществляет абляцию, а электрическая искра служит источником возбуждения спектров атомов и ионов анализируемого вещества. Такой подход значительно (в 3 - 10 раз!) улучшает метрологические характеристики спектрометра (чувствительность и воспроизводимость).

Комбинированный лазерно-искровой эмиссионный спектрометр (ЛИЭС) объединяет в себе достоинства лазерного, искрового и дугового спектрометров и не несет в себе их недостатков.

Так, по сравнению с классическим лазерным спектрометром, у комбинированного спектрометра ЛИЭС значительно лучшие метрологические характеристики.

По сравнению с классическим искровым спектрометром ЛИЭС позволяет анализировать не электропроводящие материалы, как в виде твердых монолитов, так и в виде прессованных порошков и жидкостей. Добавляя к этому еще и возможность микроанализа (т.е. локального анализа) неоднородных образцов (как по поверхности, так и по глубине), а также возможность анализа микро образцов и образцов сложной формы. (Известно, например, что достоверный анализ на искровом спектрометре очень тонкой металлической проволоки из-за специфичности ее формы представляет значительные трудности, а на спектрометре ЛИЭС такой анализ осуществляется без проблем).

По сравнению с классическим дуговым спектрометром (с глобульной дугой), у комбинированного спектрометра ЛИЭС несколько проще пробоподготовка как порошковых проб (ограничивается прессованием), так и твердых монолитов. В спектрометре ЛИЭС отсутствует влияние состава электродов, между которыми формируется искра, в то время как в дуговом спектрометре влияние состава и формы (!) электродов на результаты анализа значительны. Кроме того, по сравнению с существующими дуговыми штативами из-за относительно небольших размеров аналитического плазменного отсека спектрометра ЛИЭС, последний легко может быть сделан вакуумируемым с последующим заполнением его аргоном, реализуя тем самым возможность анализа серы и фосфора на их классических аналитических линиях из области вакуумного ультрафиолета.

Изобретателем комбинированного лазерно-искрового эмиссионного спектрометра ЛИЭС является доктор физ.-мат. наук Скрипкин Арнольд Митрофанович ("Лазерно-искровой спектроанализатор", патент на изобретение 2163370 от 07.04.2000г., Бюлл. изображение. № 5, 2001 г.).

Для спектрального анализа образцов на спектрометре ЛИЭС (в состав которого входит спектрограф 2S36501225) доступны любые спектральные линии в диапазоне 185 – 930 нм с разрешением 0.007 - 0.01 нм (в диапазоне 185 - 330 нм) и 0.04 - 0.06 нм (в диапазоне 330 - 930 нм).

Пределы обнаружения элементного спектрального анализа твердых веществ на спектрометре ЛИЭС по критерию «3σ» для большинства элементов лежат в диапазоне от менее 10^-5 % (0.1 г/т) до 10^-4 % (1 г/т).

Типичные времена многоэлементного анализа образцов – 1-3 мин. Отсутствует сложная пробоподготовка.

Настольный лазерный искровой эмиссионный спектрометр ЛИЭС зарегистрирован в Государственном реестре средств измерений России под номером 19155-00.

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

Пределы обнаружения элементного спектрального анализа твердых веществ на спектрометре ЛИЭС по критерию «3σ» для большинства элементов лежат в диапазоне от менее 10^-5% (0.1 г/т) до 10^-4% (1 г/т). У метода имеются резервы дальнейшего снижения (улучшения) пределов обнаружения, как минимум, в 10 раз. Разработки в этом направлении сейчас активно ведутся.

Диапазон измерения концентраций в различных пробах от (10^-5 – 10^-4) % до десятков % при типичной относительной случайной погрешности (в зависимости от условий измерения) 5 – 15 %.

К настоящему времени методом лазерно-искрового спектрального анализа проведено множество измерений самых различных реальных образцов: токсичных элементов и тяжелых металлов в объектах окружающей среды (включая аэрозоли в воздухе), пищевом сырье и продуктах питания, в фармакологических препаратах, а также редкоземельных и драгоценных металлов в соответствующих образцах. Ниже представлена сводная таблица, в которой представлены минимальные значения содержаний, которые уверенно (т.е. с погрешностью 5 – 15 %) определялись в реальных многоэлементных образцах (не путать с пределами обнаружения):