Определения ароматических углеводородов с помощью жидкостного хроматографа Маэстро ВЭЖХ в соответствии с ГОСТ Р ЕН 12916-2008 / IP-391

Данное  исследование показывает аналитические возможности жидкостного хроматографа

«Маэстро ВЭЖХ» для определения массовой доли моноароматических (МАУ), диароматических (ДАУ) и три+-ароматических (Т+АУ) углеводородов в дизельном топливе, которое может содержать не более 5% об. сложных метиловых эфиров жирных кислот (FAME), а также и в нефтяных дистиллятах с диапазоном кипения от 150

°С до 400 °С.

Экспериментальная часть

Для анализа использовали ГСО 10130-2012 массовой доли полициклических ароматических углеводородов в нефтепродуктах (ПАУ-ДТ-ЭК) и гептан со степенью чистоты, соответствующей употреблению в ВЭЖХ (Panreac)

Инструменты:

Жидкостный хроматограф «МаэстроВЭЖХ» с рефрактометрическим детектором Колонка: ZORBAX NH2, 4.6 х 250 mm, 5 μm

Вставки предколонки ZORBAX NH2, 4.6 х 12.5 mm, 5 μm Держатель вставок предколонки ZORBAX Микрошприц для жидкостной хроматографии, 50 μl

Результаты 

Ароматические углеводороды условно определяют по времени удерживания на колонке для жидкостной хроматографии с аминированной фазой в сравнении со временем удерживания эталонных ароматических углеводородов с последующим детектированием по коэффициенту рефракции. Количественные соответствия устанавливают путем независимого анализа смеси известного состава с использованием одного эталонного углеводорода для каждой группы ароматических углеводородов, причем этот углеводород не должен обязательно присутствовать в реальной пробе.

Пример хроматограммы стандартного образца ГСО 10130-2012.

Условия: колонка Zorbax NH2 4.6x250 мм, 5 мкм; предколонка Zorbax NH2, 4.6x12.5 мм, 5 мкм. Элюент: гептан для ВЭЖХ. Расход элюента: 1 мл/мин. Объем пробы: 10 мкл; Детектор: рефрактометрический

Условия: колонка Zorbax NH2 4.6x250 мм, 5 мкм; предколонка Zorbax NH2, 4.6x12.5 мм, 5 мкм. Элюент: гептан для ВЭЖХ. Расход элюента: 1 мл/мин. Объем пробы: 10 мкл. Детектор: рефрактометрический

Условия: колонка Zorbax NH2 4.6x250 мм, 5 мкм; предколонка Zorbax NH2, 4.6x12.5 мм, 5 мкм. Элюент: гептан для ВЭЖХ. Расход элюента: 1 мл/мин. Объем пробы: 10 мкл. Детектор: рефрактометрический

Пример градуировочных графиков компонентов ГСО массовой доли полициклических ароматических углеводородов в нефтепродуктах (ПАУ-ДТ-ЭК) ГСО 10130-2012

МАУ (о-ксилол)

Y = 1014.81415*X + 96.55126

Коэффициент корреляции: 0.9995668

ДАУ (нафталин)

Y = 1755.17663*X + 50.98997

Коэффициент корреляции: 0.9992284

Т+АУ (фенантрен)

Y = 1222.81235*X + 0.10471

Коэффициент корреляции: 0.9999199

Т+АУ (пирен)

Y = 1246.87205*X + 0.7482

Коэффициент корреляции: 0.9995527

Определена повторяемость результатов анализа на примере циклогесана и о-ксилола (n=10) (при ручном вводе пробы)

Рефрактометрический детектор в составе жидкостного хроматографа «МаэстроВЭЖХ» обладает характеристиками на уровне детекторов мировых лидеров, а иногда и превосходит их.

Определен уровень шума и дрейф (уход нулевой линии) в следующих условиях: колонка Zorbax NH2 4.6x250 мм, 5 мкм Элюент: гептан для ВЭЖХ. Расход элюента: 1 мл/мин.

Шум 2х10-9 ед.рефракции Дрейф 0,1х10-6 ед.рефракции/ч

Выводы

Жидкостный хроматограф «Маэстро ВЭЖХ» с рефрактометрическим детектором показал отличные результаты в определении массовой доли моноароматических (МАУ), диароматических (ДАУ) и три+-ароматических (Т+АУ) углеводородов в дизельном топливе в соответствии с ГОСТ Р ЕН 12916-2008 / IP-391. Жидкостный хроматограф «Маэстро ВЭЖХ» с рефрактометрическим детектором можно рекомендовать предприятиям для определения этих веществ при контроле качества дизельного топлива.

По материалам компании "Интерлаб"