Определение 76 видов пестицидов за 8 минут при помощи хромато-масс-спектрометра «MAESTRO-αMS»

Обычно в газовой хроматомасс-спектрометрии в качестве газа носителя используется гелий. Однако в последние годы использование водорода как альтернативного газа-носителя увеличивается в связи с высокой стоимостью гелия, с неудобствами монтажа баллонов и рядом других существенных преимуществ. Чувствительность анализа сопоставима по сравнению с гелием, при этом скорость хроматографии значительно увеличивается, сокращается время на один анализ. Водород можно получать, используя генератор водорода, что значительно удобнее по сравнению с тяжелыми и громоздкими баллонами для гелия, отсутствуют расходы на транспортировку.

Еще одним плюсом является факт сохранения эмиссионных свойств электронного умножителя при работе на водороде, а значит сохранения продолжительности его жизни.

Детектор газового хромато-масс-спектрометра Maestro-αMS, детали ионного источника и магниты оптимизированы для работы как на гелии так и на водороде, и не требуют установки или замены дополнительного оборудования. Магниты устойчивы к разрушению при воздействии водорода. Длительные испытания показали достаточную надежность, безопасность и воспроизводимость прибора и метода используя водород как газ-носитель.

Эксперимент

Калибровочные уровни бланк 0; 0,005; 0,01; 0,025; 0,05; 0,1 мкг/мл были приготовлены внесением смеси 80 пестицидов в подготовленное яблочное пюре, не содержащее остаточных количеств пестицидов. Яблоки были куплены в местном магазине. Процедура пробоподготовки проведена стандартным методом, с использованием микротвердофазной экстракции VetexQ (Интерлаб). Навеска пробы яблок-10 г. Количество растворителя (ацетонитрила)-10 мл. Достаточная чувствительность прибора в SIM режиме позволяет анализировать образцы без дополнительного концентрирования пробы. Таким образом, после второй стадии очистки от мешающих компонентов матрицы, проба готова к анализу на ГХ-МСД.

Метод был адаптирован для получения достаточной линейной скорости газа-носителя и оптимальных хроматографических условий. Для водорода лучше использовать колонки с меньшим внутренним диаметром 0,1-0,2 мм и меньшей длины 20-25 м. Это дает гарантированную минимальную линейную скорость, высокую интенсивность и симметричность пиков, а также значительно сокращает время анализа. При этом пики становятся более узкие, за счет этого хроматографические параметры разделения не страдают.

Рис.1

Результаты‌‌

Уменьшение длины колонки с 30м до 25м, а также внутреннего диаметра с 0,25мм до 0,2мм позволило уменьшить время анализа с 24 минут до 8, по сравнению со стандартными аналитическими условиями для гелия. Детектор хромато-масс-спектрометра Maestro-αMS c турбомолекулярным насосом позволяет анализировать низкие концентрации пестицидов в образцах, используя достаточно высокую скорость газа-носителя(водорода) до 2 мл/мин. На рисунке 4 представлены хроматограммы XIC концентрация 0,01 мкг/мл и калибровочные прямые Хлорпирифоса, Пропаргита, Тау-флувалината, Дельтаметрина и О-Фенилфенола. Таблица 3 показывает результаты линейности калибровочных прямых(коэффициент детерминации R2) по 6 уровням, включая 0-бланк.

Рис.4

Заключение‌

Результаты работы подтверждают, что с помощью одноквадрупольного прибора ГХ-МСД Maestro-αMS можно успешно анализировать более 75 соединений за менее чем 8 минут, используя водород в качестве газа-носителя. Несмотря на экстремально короткое время газовой хроматографии для такого большого количества компонентов, удается добиться достаточного разделения и высокой чувствительности метода на уровне 0,005 мг/кг. Таким образом, получается значительная экономия как временных так и денежных ресурсов. Длительные испытания в условиях лаборатории показали хорошую воспроизводимость метода. Высокая скорость откачки турбомолекулярного насоса и система автоматического отключения газа-носителя при утечках водорода, которой оборудованы все приборы Maestro GC, гарантируют безопасность работы.

По материалам компании "Интерлаб"